ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПРОЦЕССА ГАЛЬВАНИЧЕСКОГО ЦИНКОВАНИЯ C ПОВЫШЕННОЙ СТЕПЕНЬЮ БЛЕСКА И БЛЕСКООБРАЗУЮЩЕЙ ДОБАВКОЙ ЦБ-1
Технологический процесс с добавкой ЦБ-1 предназначен для нанесения защитно-декоративного цинкового покрытия на сталь, чугун и цинковые сплавы повышенного блеска при температуре до 30°С. Процесс можно проводить на подвесках и во вращательных установках.
Электролит обладает хорошей рассеивающей и кроющей способностью.
Получаемое цинковое покрытие является блестящим, пластичным и хорошо пассивируется в различных растворах пассивирования.
1. ОБОРУДОВАНИЕ
Ванны изготавливаются или футеруются полипропиленом, полихлорвинилом или другими кислотостойкими материалами.
1.2. Электролит
Осаждение цинка на подвесках или в барабане проводят в электролите без перемешивания, при движении катодной штанги или слабом воздушном перемешивании, не вызывающем излишнего пенообразования в электролите.
Необходима периодическая или непрерывная фильтрация электролита.
1.3. Аноды
Аноды – цинковые марки Ц0, Ц1 по ГОСТ 3640-79. Аноды рекомендуется помещать в чехлы из полипропиленовой ткани. Аноды подвешивают на штанги при помощи латунных или медных крючков. Недопустим контакт крючков с электролитом.
Необходимо проводить периодическую очистку анодов.
2. СТАДИИ ПРОЦЕССА
2.2. Промывка в горячей воде
2.3. Промывка в холодной воде
2.4. Активирование или травление в растворе (1:1) соляной кислоты
2.5. Промывка в холодной воде
2.6. Цинкование
2.7. Улавливание
2.8. Промывка в проточной воде (2 ванны, одна из них – проточная)
2.9. Осветление в (0,25 – 0,50) %-ном растворе азотной кислоты (может
исключаться)
2.10. Промывка в холодной проточной воде (каскадная)
2.11. Пассивирование
2.12. Промывка в холодной проточной воде (каскадная)
2.13. Промывка в теплой воде (температура не выше 40 °С)
2.14. Сушка теплым воздухом (температура не выше 60 – 70 °С)
3. РЕЖИМЫ ПРОЦЕССА ЦИНКОВАНИЯ
| Наименование параметра | Значение | |
| 1. Катодная плотность тока. А/дм2: | 0,15-2 | |
| 2. Анодная плотность тока, А/дм2 | 0,15-2 | |
| 3. Фильтрация | Постоянная | |
| 4. рН электролита | 4,5-6,0 | |
| 5. Температура электролита, °С | 18-30 | |
| 6. Аноды | Цинк Ц0, Ц1 нерастворимые |
4. СОСТАВ ЭЛЕКТРОЛИТА
| Наименование материала | Концентрация, г/дм3 | |
| 1. Цинк хлористый | 40-80 | |
| 2. Аммоний хлористый | 160 – 220 | |
| 3. Кислота борная | 0-20 | |
| 4 Добавка ЦБ-1 | 30-50 |
5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭЛЕКТРОЛИТА
Для приготовления 1000 дм3 электролита
В чистую ванну наливают около 800 дм3 деминерализованной воды (50-60 С), и растворяют реактивы, указанные в таблице 2, последним растворяют хлористый цинк. В отфильтрованный раствор при перемешивании добавляют блескообразующую добавку ЦБ-1, затем раствор доводят до объема 1000 дм3.
При необходимости рН раствора корректируют раствором соляной кислоты или аммиака. После испытания в ячейке Хулла проводят опытное покрытие деталей.
Дополнительной проработки электролита не требуется.
6. ПАССИВИРОВАНИЕ
Пассивирование проводится в стандартных растворах пассивирования.
7. АНАЛИЗ ЭЛЕКТРОЛИТА
7.1. Определение содержания хлористого цинка
7.1.1. Реактивы и растворы:
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
Буферный раствор (рН = 9,5 – 10,0); готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 54 г хлористого аммония по ГОСТ 3773, 350 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760 и разбавляют водой до метки;
Индикатор эриохром черный Т; готовят следующим образом: тщательно истирают 1 г эриохрома черного Т по ТУ 6-09-01-476 и 100 г хлористого натрия по ГОСТ 4233;
Трилон Б по ГОСТ 10652, 0,1 н. раствор.
7.1.2. Проведение анализа
Пипеткой отбирают 20 см3 электролита, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 20 см3 полученного раствора, помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, добавляют 50 см3 воды, 25 см3 буферного раствора, около 0,1 г индикатора эриохрома черного и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.
7.1.3. Обработка результатов
Содержание хлористого цинка (X) в г/дм3 вычисляют но формуле:
X = V · 1,705,
где V – объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
7.2. Определение содержания ионов хлора
7.2.1. Реактивы и растворы:
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, 5 %-ный раствор;
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 0,1 н. раствор.
7.2.2. Проведение анализа
Пипеткой отбирают 10 см3 электролита, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 5 см3 полученного раствора, помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, добавляют 50 см3 воды, 1 см3 раствора хромовокислого калия (до появления желтой окраски) и титруют раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей красно-коричневой окраски.
7.2.3. Обработка результатов
Содержание ионов хлора (X1) в г/дм3 вычисляют по формуле:
X1 =V1 · 7,12,
где V1 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3.
7.3. Определение содержания борной кислоты
7.3.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,1 н раствор;
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,1 н раствор;
Трилон Б по ГОСТ 10652, 0,1 н раствор;
Индикатор метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171, 0,1 %-ный раствор;
Индикатор фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 0,1 %-ный спиртовой раствор;
Глицерин по ГОСТ 6259;
D (-) маннит по ТУ 6-09-5484, 10 %-ный раствор.
7.3.2. Проведение испытания
10 см3 электролита помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют около 60 см3 воды. Если выпадает осадок, добавляют раствор соляной кислоты до его растворения и доводят объем раствора водой до метки. 10 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют (30 – 50) см3 воды и ¼ объема раствора трилона Б, который был израсходован на титрование хлористого цинка по п.7.1. Затем добавляют 2 – 3 капли индикатора метилового оранжевого и проводят нейтрализацию раствора следующим образом: сначала добавляют раствор гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтую, затем добавляют раствор соляной кислоты до перехода желтой окраски раствора в розовую и наконец еще раз прибавляют раствор гидроокиси натрия до чисто желтой окраски. В таким образом приготовленный раствор добавляют 0,5 см3 раствора фенолфталеина, 10 см3 раствора маннита или глицерина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора. В полученный раствор добавляют еще 5 см3 раствора маннита или глицерина и, если раствор не обесцвечивается, титрование считают законченным. Если окраска исчезает, титрование продолжают до тех пор, пока от новой порции раствора маннита или глицерина окраска не будет исчезать.
7.3.3. Обработка результатов
Содержание борной кислоты (Х3) в г/дм3 вычисляют по формуле:
Х3 = V3 · 6,18,
где V3 – объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3.
8. УХОД ЗА ЭЛЕКТРОЛИТОМ И ЕГО КОРРЕКТИРОВАНИЕ
Содержание основных компонентов (цинка, ионов хлора и борной кислоты) определяют 2 раза в неделю при двухсменном режиме работы. Корректирование электролита основными компонентами проводят по данным анализа.
Содержание цинка в электролите находится в пределах (14 – 53) г/дм3 и обычно поддерживается за счет растворения анодов во время электролиза.
8.2. рН электролита
Значение рН электролита должно находится в пределах 5,2 – 6,0. В процессе электролиза происходит подщелачивание электролита.
Корректирование проводят разбавленным раствором соляной кислоты (1:5), который вводят при непрерывном перемешивании. В случае необходимости подщелачивания осуществляют концентрированный раствором аммиака.
8.3. Фильтрация электролита
Необходима периодическая или непрерывная фильтрация электролита.
8.4. Вредные примеси
Максимально допустимые концентрации примесей в электролите цинкования: медь – 15 мг/дм3, хром (VI) – 2 мг/дм3, свинец – 5 мг/дм3, железо (II) и (III) – 100 мг/дм3, никель – 50 мг/дм3, кадмий – 5 мг/дм3.
9. ОЧИСТКА СТОЧНЫХ ВОД
10. ВОЗМОЖНЫЕ НЕПОЛАДКИ И СПОСОБЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ
| Вид неполадки | Возможные причины | Способ устранения | |
| 1. Подгары при высокой плотности тока,
шероховатость поверхности | а) завышена плотность тока при
заниженной концентрации цинка и недостаточном перемешивании б) занижена концентрация добавки ЦБ-1 в) наличие взвешенных частиц, анодного шлама г) плохое распределение тока | а) понизить плотность тока, увеличить концентрацию цинка, усилить перемешивание электролита б) откорректировать электролит в ячейке Хулла в) профильтровать электролит, поместить аноды в чехлы, увеличить площадь анодов г) проверить контакты на анодах и их состояние | |
| 2. Плохое сцепление
цинкового покрытия с основой, отслаивание, появление пузырей на покрытии, хрупкость покрытия | а) некачественное
обезжиривание б) низкая температура электро-лита | а) откорректировать ванну обезжиривания по основным компонентам и ПАВ. Заменить ванну активации
б) установить температуру не ниже 16 °С | |
| 3. Тонкое, неравно-
мерное покрытие при низких плотностях тока, низкая рассеи-вающая и кроющая способность | а) заниженное содержание ионов хлора
б) завышена концентрация цинка в) занижена концентрация добавки ЦБ-1 | а) добавить хлористый аммоний и (или) хлористый калий
б) разбавить электролит в) откорректировать электролит по тесту в ячейке Хулла | |
| 4. Пониженный блеск
покрытия | а) занижена концентрация
ионов хлора б) занижена концентрация добавки ЦБ-1 | а) добавить аммоний или калий хлористый
б) откорректировать электролит по тесту в ячейке Хулла | |
| 5. Питтинг | а) загрязнение электролита органическими добавками
б) завышена плотность тока | а) обработать электролит активным углем и профильтровать
б) понизить плотность тока | |
| 6. Полученное при высоких плотностях тока покрытие после хроматирования чернеет | а) электролит загрязнен ионами железа
| а) удалить железо из ванны при помощи перекиси водорода, чаще менять раствор травления | |
| 7. Полученное при низких плотностях тока покрытие после хроматирования чер-неет | а) электролит загрязнен
тяжелыми металлами | а) электролит загрязнен
тяжелыми металлами | |
| 8. Матовое покрытие или наличие матовых
пятен на покрытии | а) несоответчтвие концентраций основных компонентов
электролита б) несоответствие концентраций блескообразователей в) завышена температура электролита г) загрязнение электролита тяжелыми металлами | а) откорректировать электролит
б) откорректировать электролит добавка¬ми в ячейке Хулла в) понизить температуру электролита г) проработать электролит при плотности тока (0,1 – 0,2) А/дм2 | |
| 9. Помутнение электролита, появление
масляных пятен на поверхности электро- лита | а) несоответствие концентраций добавок в электролите
б) завышена концентрация ос-новных ком¬понентов электро-лита в) завышенное значение рН | а) добавить добавку ЦБ-1 до получения прозрачного электролита
б) разбавить электролит водой в) откорректировать рН электро-лита | |
| 10. Матовые или черные пятна на деталях
при цинковании насыпью | а) слишком маленькие отверстия в барабанах или колоколах
б) завышена плотность тока в) завышена концентрация цинка г) загрязнение электролита ионами железа д) некачественное обезжиривание | а) увеличить размер отверстий
б) понизить плотность тока в) разбавить электролит и увеличить анодную¬ плотность тока г) осадить железо и профильтровать электролит¬ д) откорректировать ванну обезжиривания |
11. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
К работе по приготовлению и эксплуатации электролита для осаждения олова могут быть допущены рабочие, прошедшие специальное обучение по технике безопасности, обеспеченные спецодеждой.
При попадании на открытые участки тела серной кислоты или электролита следует немедленно промыть пораженный участок водой, потом 2% раствором соды, снова водой.
При попадании электролита в глаза необходимо немедленно промыть их водой, потом 1% раствором соды и снова водой.
При попадании на кожу блескообразователя, удалить его тампоном, смоченным этиловым спиртом и промыть пораженный участок водой с мылом.
В случае осложнений незамедлительно обратиться к врачу.