ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ
по эксплуатации электролита никелирования
с добавками НГБ-137-1, НГБ-137-2, НГБ-137-3
с добавками НГБ-137-1, НГБ-137-2, НГБ-137-3
Данная инструкция описывает применение электролита гальванического никелирования с блескообразующими и антипиттинговой добавками НГБ-137-1, НГБ-137-2 и НГБ-137-3.
Добавка НГБ-137-1 — первичный блескообразователь, снижает внутренние напряжения покрытий.
Добавка НГБ-137-2 — основной блескообразователь.
Добавка НГБ-137-3 — смачиватель, предотвращает питтингообразование.
Добавки могут применяться для никелирования на подвесках, в барабанах и колоколах; в стационарных ваннах, полуавтоматических и автоматических установках.
1. Принципиальная схема технологического процесса
1.1 Химическое или электрохимическое обезжиривание в стандартных растворах.
1.2. Промывка проточная.
1.3. Активирование.
1.4. Травление.
1.5. Промывка проточная.
1.6. Никелирование.
1.7. Промывка двухкаскадная противоточная.
1.8. Сушка.2. Технические требования
2.1. Состав электролита:
Компонент — Концентрация, г/л
Никель сернокислый — 240-260
Никель хлористый — 40-60
Борная кислота — 40-45
НГБ-137-1, мл/л — 13-17
НГБ-137-2, мл/л — 0.5-1.0
НГБ-137-3, мл/л — 5-10
2.2. Рекомендуемые технологические параметры:
Наименование параметров — Значение
Катодная плотность тока, А/дм2 — 1-6 (оптим. 4)
Температура, ОС — 50-60
рН электролита — 4.0-4.5
Скорость осаждения, мкм/мин: — 0.8
(при 4 А/дм2)
Соотношение катодной и анодной поверхности — 1:2
Перемешивание:
подвески, качаний/мин — 3-10
барабан, об/мин — 6-12
2.3. Нормативы электрохимического расхода добавок (на 10000 А*ч):
НГБ-137-1 — 0.5-1.0 л
НГБ-137-2 — 0,8-1,6 л
НГБ-137-3 — 0.2-0.5 л
Расход добавок с уносом зависит от типа установки, номенклатуры обрабатываемых деталей и условий эксплуатации электролита.
Компонент — Концентрация, г/л
Никель сернокислый — 240-260
Никель хлористый — 40-60
Борная кислота — 40-45
НГБ-137-1, мл/л — 13-17
НГБ-137-2, мл/л — 0.5-1.0
НГБ-137-3, мл/л — 5-10
2.2. Рекомендуемые технологические параметры:
Наименование параметров — Значение
Катодная плотность тока, А/дм2 — 1-6 (оптим. 4)
Температура, ОС — 50-60
рН электролита — 4.0-4.5
Скорость осаждения, мкм/мин: — 0.8
(при 4 А/дм2)
Соотношение катодной и анодной поверхности — 1:2
Перемешивание:
подвески, качаний/мин — 3-10
барабан, об/мин — 6-12
2.3. Нормативы электрохимического расхода добавок (на 10000 А*ч):
НГБ-137-1 — 0.5-1.0 л
НГБ-137-2 — 0,8-1,6 л
НГБ-137-3 — 0.2-0.5 л
Расход добавок с уносом зависит от типа установки, номенклатуры обрабатываемых деталей и условий эксплуатации электролита.
3. Требования к оборудованию
Применение ванн или каких-либо конструктивных элементов и приспособлений в ваннах, выполненных из стали и других металлов, недопустимо без футеровки или изоляции.
Для поддержания температурного режима ванны должны быть снабжены оборудованием для нагревания или охлаждения растворов.
Необходима постоянная фильтрация электролита.
Для приготовления, регенерации и слива электролита рекомендуется использовать специальные емкости.
Аноды рекомендуется помещать в чехлы из полипропиленовой или хлориновой ткани.
Недопустим контакт крючков для подвешивания анодов с электролитом.
Подвески должны быть изолированы щелоче- и кислотостойким материалом.4. Приготовление и корректировка электролита
4.1. Приготовление электролита:
4.1.1. Наполнить ванну на 2/3 объема горячей (около 600С) водой.
4.1.2. При постоянном перемешивании растворить расчетные количества никеля сернокислого, никеля хлористого и борной кислоты.
4.1.3. Ввести активированный уголь из расчета 5 г/л и перемешивать в течение 2 ч.
4.1.4. После оседания угля раствор профильтровать в рабочую ванну и довести объем до конечного значения.
4.1.5. Проработать электролит в течение 4 часов при плотности тока 0.4 А/дм2.
4.1.6. Ввести расчетные количества добавок НГБ-137-1, НГБ-137-2, НГБ-137-3 и перемешать электролит.
4.1.7. Отобрать пробу электролита для анализа в ячейке Хулла объемом 267 мл, при силе тока 1А, в течение 10 минут. Покрытие, полученное из электролита, должно быть блестящим в области рекомендуемых плотностей тока.
4.1.8. В случае необходимости провести корректирование электролита в ячейке Хулла по блескообразователям до получения качественного покрытия. Затем провести корректировку ванны и покрыть опытную партию деталей.
4.2. Контроль и корректирование электролита.
Анализ электролита на содержание основных компонентов проводить в соответствии со стандартными методиками определения никеля сернокислого, никеля хлористого, борной кислоты в электролитах блестящего никелирования по мере необходимости, но не реже 3 раз в неделю.
Корректировка электролита по основным компонентам производится на основании результатов анализа.
Корректирование блескообразующей добавкой проводить по данным теста в ячейке Хулла или по ориентировочному электрохимическому расходу добавки.
Корректирование добавок НГБ-137-1, НГБ-137-3 необходимо проводить после расходования не более 50% от исходной концентрации.
4.3. Очистка электролита.
4.3.1. Очистка от ионов тяжелых металлов.
Очистка электролита от ионов тяжелых металлов осуществляется проработкой. Для устранения различных ионов следует применять соответствующие плотности тока:
Проработка электролита осуществляется при значениях рН 2,5-3,0. После окончания процесса проработки рН электролита должен быть откорректирован в соответствии с требованиями данной инструкции.
4.3.2. Удаление органических примесей и ионов железа.
Очистка электролита от органических загрязнений и ионов железа осуществляется путем химической обработки в следующей последовательности.
4.1.1. Наполнить ванну на 2/3 объема горячей (около 600С) водой.
4.1.2. При постоянном перемешивании растворить расчетные количества никеля сернокислого, никеля хлористого и борной кислоты.
4.1.3. Ввести активированный уголь из расчета 5 г/л и перемешивать в течение 2 ч.
4.1.4. После оседания угля раствор профильтровать в рабочую ванну и довести объем до конечного значения.
4.1.5. Проработать электролит в течение 4 часов при плотности тока 0.4 А/дм2.
4.1.6. Ввести расчетные количества добавок НГБ-137-1, НГБ-137-2, НГБ-137-3 и перемешать электролит.
4.1.7. Отобрать пробу электролита для анализа в ячейке Хулла объемом 267 мл, при силе тока 1А, в течение 10 минут. Покрытие, полученное из электролита, должно быть блестящим в области рекомендуемых плотностей тока.
4.1.8. В случае необходимости провести корректирование электролита в ячейке Хулла по блескообразователям до получения качественного покрытия. Затем провести корректировку ванны и покрыть опытную партию деталей.
4.2. Контроль и корректирование электролита.
Анализ электролита на содержание основных компонентов проводить в соответствии со стандартными методиками определения никеля сернокислого, никеля хлористого, борной кислоты в электролитах блестящего никелирования по мере необходимости, но не реже 3 раз в неделю.
Корректировка электролита по основным компонентам производится на основании результатов анализа.
Корректирование блескообразующей добавкой проводить по данным теста в ячейке Хулла или по ориентировочному электрохимическому расходу добавки.
Корректирование добавок НГБ-137-1, НГБ-137-3 необходимо проводить после расходования не более 50% от исходной концентрации.
4.3. Очистка электролита.
4.3.1. Очистка от ионов тяжелых металлов.
Очистка электролита от ионов тяжелых металлов осуществляется проработкой. Для устранения различных ионов следует применять соответствующие плотности тока:
- для удаления ионов Cu и Pb – 0,2 А/дм2;
- для удаления ионов Cd и Zn – 0,8 – 1 А/дм2;
- для удаления ионов Fe и Cr – 1,,5 – 2 А/дм2.
Проработка электролита осуществляется при значениях рН 2,5-3,0. После окончания процесса проработки рН электролита должен быть откорректирован в соответствии с требованиями данной инструкции.
4.3.2. Удаление органических примесей и ионов железа.
Очистка электролита от органических загрязнений и ионов железа осуществляется путем химической обработки в следующей последовательности.
- В зависимости от степени загрязнения ввести в электролит 0,5-2 мл/л 40%-ного раствора Н2О2.
- Нагреть электролит до 50-600С до начала газовыделения.
- Довести значение рН электролита до значения 5,5-6,0 при помощи (NiOH)2CO3.
- Профильтровать электролит, откорректировать значение рН.
5. Основные неполадки и способы их устранения
Возможные неполадки при эксплуатации электролита и способы их устранения приведены в таблице 3.
Т а б л и ц а 3
| Характер неполадок | Возможные причины | Способы устранения | |
| Снижение блеска | Избыток ионов никеля | Уменьшить анодную поверхность | |
| Занижено значение рН | Отрегулировать значение рН | ||
| Снижение рассеивающей способности | Недостаток ионов Cl- | Откорректировать электролит хлоридом никеля по результатам анализа | |
| Подгар покрытий | Занижена концентрация никеля | Откорректировать электролит сульфатом никеля по результатам анализа | |
| Низкая температура электролита | Повысить температуру | ||
| Значение рН электролита не соответствует диапазону оптимальных значений | Отрегулировать значение рН | ||
| Пассивация анодов | Недостаток ионов Cl- | Откорректировать электролит хлоридом никеля по результатам анализа | |
| Завышено значение рН | Отрегулировать значение рН | ||
| Питтинг | Завышено значение рН | Отрегулировать значение рН | |
| Недостаток НГБ-137-3 | Добавить НГБ-137-3 | ||
| Шероховатые покрытия | Недостаток борной кислоты | Откорректировать электролит борной кислотой по результатам анализа | |
| Низкая температура электролита | Повысить температуру | ||
| Завышено значение рН | Отрегулировать значение рН | ||
| Образование гидроксида на катоде | Отрегулировать значение рН. По результатам анализа откорректировать содержание никеля. Отрегулировать катодную плотность тока | ||
| Снижение выравнивающей способности | Занижено значение рН | Отрегулировать значение рН | |
| Вуаль на средних и высоких плотностях тока | Недостаток НГБ-137-2 | Добавить НГБ-137-2 | |
| Снижение кроющей способности | Избыток НГБ-137-2 | Проработать ванну, понизить значение рН |
6. Анализ электролита
6.1. Общие требования
Реактивы и материалы, применяемые для проведения анализа электролита, должны соответствовать требованиям ГОСТов и ТУ.
Для анализа и приготовления водных растворов применять дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72
Перед началом анализа образец электролита должен быть охлажден до комнатной температуры. При наличии взвеси проба электролита должна быть отфильтрована.
6.2. Определение общего содержания ионов никеля
Сущность метода.
Метод основан на титровании никеля раствором трилона Б в аммиачной среде в присутствии индикатора мурексида.
Реактивы:
- Аммиак “ЧДА” ГОСТ 3760-79
- Трилон Б 0.1Н раствор ТУ 6-09-2540-72 (фиксанал)
- Мурексид - индикаторная смесь. Готовят смешиванием мурексида с хлористым натрием в соотношении 1:100
10 мл электролита отбирают в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. После разбавления 10 мл переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл дистиллированной воды, 20 мл аммиака. Затем титруют 0,1 Н раствором трилона Б в присутствии мурексида до сине-фиолетовой окраски.
Обработка результатов
Содержание никеля в электролите (в г/л) определяют по формуле:
СNi = , где:
а - количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, млn - количество электролита, взятое на анализ, мл
6.3. Определение содержания хлористого никеля
Сущность метода
Метод основан на осаждении ионов хлора раствором серебра в присутствии индикатора - хромата калия.
Реактивы:
- серебро азотнокислое “хч” ГОСТ 1277-75 0.1 н раствор
- калий хромовокислый “чда” ГОСТ 4459-75 10%-ный раствор
10 мл электролита помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из мерной колбы 10 мл отбирают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл дистиллированной воды, 2-3 капли 10%-ног раствора хромата калия и титруют 0.1 н раствором нитрата серебра до появления неисчезающей красноватой окраски.
Обработка результатов
Содержание хлорида никеля в электролите (в г/л) определяют по формуле:
С = , где
а - количество 0.1н раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование, млn - количество электролита, взятое на анализ, мл
Содержание сернокислого никеля в электролите (в г/л) определяют по формуле:
С = (В - Д*0,247)*4,784, где
В - содержание общего никеля, г/лД - содержание хлористого никеля, г/л
6.4. Определение содержания борной кислоты
Сущность метода
Определение содержания борной кислоты производится титрованием щелочью в присутствии индикатора фенолфталеина, предварительно переведя борную кислоту в более сильную.
Реактивы:
- гидроксид натрия “хч” ГОСТ 3118-77 0.1н раствор
- кислота соляная “хч” ГОСТ 4328-77 0,1н раствор
- метиловый красный ГОСТ 5853-74 0,2% спиртовой раствор
- метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76 0,1 % спиртовой раствор
- фенолфталеин по ГОСТ 5850-72 1% спиртовой раствор
- калий щавелевокислый 1-водный ГОСТ 5868-78 1н раствор
- глицерин ГОСТ6259-75
- Д (-) маннит ГОСТ 8321-74
В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 10 мл анализируемого электролита, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 10 мл полученного раствора отбирают в коническую колбу емкостью 250 мл и прибавляют 2-3 капли смешанного индикатора. При окрашивании электролита в грязно-фиолетовый цвет добавляют по каплям 0.1н раствор гидроокиси натрия до перехода окраски в чисто зеленую. Если при добавлении смешанного индикатора окраска электролита не изменяется, то приливают по каплям 0.1н соляную кислоту до изменения окраски раствора в грязно-зеленую, а затем оттитровывают 0.1н гидроокисью натрия до чисто зеленого цвета.
В подготовленную таким образом пробу приливают 20 мл 1н раствора щавелевокислого натрия и 10 капель фенолфталеина. Раствор насыщают маннитом и титруют 0.1 н раствором гидроокиси натрия до перехода зеленой окраски в грязно-фиолетовую, следя за тем, чтобы в титруемой пробе постоянно был избыток маннита. Вместо маннита можно использовать глицерин, прибавив его к пробе в кол-ве 15-20 мл.
Обработка результатов
Содержание борной кислоты в электролите (в г/л) определяют по формуле:
CН3ВО3 = , где
а - количество 0.1н раствора NaOH, израсходованного на титрование, млn - количество электролита взятое на анализ, мл
7. Очистка сточных вод
Очистка сточных вод производится стандартными методами очистки сточных вод от ионов тяжелых металлов (никеля).
ПДК никеля в воде водоемов санитарно-бытового водопользования устанавливается местными органами санэпидемнадзора.
ПДК никеля в воде водоемов санитарно-бытового водопользования устанавливается местными органами санэпидемнадзора.
8. Методы контроля никелевых покрытий
Контроль качества никелевых покрытий, полученных из электролита с блескообразующими добавками , производится в соответствии с ГОСТ 9.301-86.
Толщина покрытий определяется по ГОСТ 9.302-88.
Толщина покрытий определяется по ГОСТ 9.302-88.
9. Требования безопасности
Блескообразующие добавки НГБ-137-1, НГБ-137-2, НГБ-137-3 не содержат высокотоксичных веществ и соответствуют 4 классу токсичности (V-VI группа - умеренно токсичные вещества).
При эксплуатации электролита никелирования с добавками необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.008-75 и заводских инструкций по технике безопасности.
Работы по составлению и корректировке электролита выполнять в специальной одежде и средствах защиты рук, рекомендуемых ГОСТ 12.4.103-83.
Ванны никелирования, места хранения добавок должны быть оборудованы местной и общей вытяжной вентиляцией.
При эксплуатации электролита никелирования с добавками необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.008-75 и заводских инструкций по технике безопасности.
Работы по составлению и корректировке электролита выполнять в специальной одежде и средствах защиты рук, рекомендуемых ГОСТ 12.4.103-83.
Ванны никелирования, места хранения добавок должны быть оборудованы местной и общей вытяжной вентиляцией.
10. Транспортировка и хранение добавок
Транспортирование добавок допускается всеми видами транспорта в закрытой таре из стекла, полиэтилена.
Добавки должны храниться в закрытых складских помещениях вдали от нагревательных приборов при температуре от +5 до +35ОС.
Срок хранения добавок - 1 год с момента изготовления.
Добавки должны храниться в закрытых складских помещениях вдали от нагревательных приборов при температуре от +5 до +35ОС.
Срок хранения добавок - 1 год с момента изготовления.