ПРОЦЕССА ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ В РАСТВОРЕ КОМПОЗИЦИИ НСА-10
г. Москва
2019г.
Технологический процесс химического никелирования предназначен для получения покрытий сплавом никель-фосфор (10% фосфора по массе) на изделиях из стали, меди, медных сплавов, алюминия и его сплавов, диэлектрических материалов.
Для получения качественного покрытия на алюминии и его сплавах необходима предварительная цинкатная обработка поверхности или цементация никелем (процесс ЮЛА-10-50). Для получения качественного покрытия на изделиях из меди и ее сплавов необходимо контактирование покрываемых изделий с алюминием или сталью в первый момент начала осаждения. В случае покрытия печатных плат поверхность активируется солями палладия.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Состав раствора приведен в таблице № 1.
Т а б л и ц а № 1.
1.2. Рекомендуемые технологические параметры указаны в таблице № 2.
Т а б л и ц а № 2.
* Рабочую температура электролита поддерживают на уровне 95˚С ± 2˚С. Несоблюдение этого параметра не ухудшает качество покрытия, но влияет на скорость осаждения.
При соблюдении указанных технологических параметров процесс гарантирует точность:
- по составу ± 0,25% фосфора
- по толщине ± 4%
1.3. Плотность загрузки.
Площадь единовременно загружаемых в ванну химического никелирования деталей в пересчете на 1 литр раствора не должна превышать предельной величины Sn,
Sn = 12.74/h
где Sn - суммарная площадь загружаемых одновременно деталей в дм2;
h - заданная толщина покрытия в мкм.
1.4. Из 1 литра электролита не рекомендуется осаждать более 1 грамма покрытия без корректировки, т.к. последующее осаждение ухудшает качество осаждаемого покрытия.
2. МАТЕРИАЛЫ
Материалы, применяемые в процессе химического никелирования, приведены в таблице № 3.
Т а б л и ц а № 3.
3. ОБОРУДОВАНИЕ И ОСНАСТКА
3.1. Материал ванны – титан или коррозионностойкая сталь с термостойкой и кислотостойкой футеровкой. В случае отсутствия футеровки необходимо оборудовать ванну анодной защитой.
3.2. Варианты нагрева ванны - электронагрев с внешней стороны ванны; электронагрев погруженными трубчатыми электронагревателями (ТЭНами) с корпусом из стали (с анодной защитой); комбинированный способ – нагрев паром через змеевик до рабочей температуры и дальнейшее поддерживание заданного температурного режима ТЭНами.
По согласованию с заказчиком предлагается оригинальная патентованная конструкция ванны.
3.3. Ванна должна быть оборудована бортовым отсосом и, при необходимости, устройством непрерывной фильтрации (рекомендованная фильтрация - 1 объем в смену).
4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ЭКСПЛУАТАЦИЯ РАСТВОРА
4.1. Приготовление раствора.
Ванну для приготовления раствора заполняют на 2/3 объема водой, затем вводят расчетные количества НСА-10-1 и НСА-10-2. Затем доливают воду до необходимого объема. После перемешивания в случае необходимости откорректировать кислотность полученного раствора.
4.2. Контроль и корректирование раствора
ВНИМАНИЕ! Основным условием для стабильной и предсказуемой работы раствора химического никелирования является постоянство его состава, температуры и кислотности. Первым условием постоянства состава является постоянство его объема. Из-за высокой рабочей температуры происходит интенсивное испарение раствора. Поэтому в процессе работы ванны необходимо постоянно добавлять дистиллированную воду, поддерживая заданный уровень в ванне.
Помимо этого, в процессе эксплуатации раствор закисляется, поэтому необходимо поддерживать требуемую кислотность раствора.
Соблюдение указанных условий позволяет осадить из одного литра раствора до 50 грамм никеля, после чего требуется его замена. Признаком выхода раствора из строя является выпадение осадка фосфита никеля, в результате чего раствор приобретает молочно-зеленую окраску.
В случае, если в раствор химического никелирования введено избыточное количество рН-корректора, и рН раствора превысил величину 4,75 ед., раствор корректируется 30% раствором серной кислоты.
4.2.1. Корректирование раствора
Проводится анализ раствора на содержание никеля:
- Отбор пробы: после тщательного перемешивания отобрать пробу раствора из рабочей ванны. Охладить до комнатной температуры. В случае наличия осадка раствор профильтровать.
- Необходимые реактивы: водный раствор аммиака (конц.), 0,1н. раствор трилона Б, индикатор мурексид.
- Ход анализа: 10 мл исследуемого раствора поместить в коническую колбу объемом 250 мл. Довести объем до 100 мл дистиллированной водой. Добавить 5 мл аммиака (20%) и индикатор на кончике шпателя. Титровать 0,1н. раствором трилона Б до изменения окраски раствора с желтой на фиолетовую.
- Расчет: С = А * 0,2937, где:
А – объем 0,1н. раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл
С – концентрация никеля в растворе, г/л
Для увеличения концентрации никеля на 1 г/л необходимо добавить 30 мл/л корректирующего раствора НСА-РК.
Для корректировки значения pH на 0,1 добавить примерно 0,8 мл/л концентрированно раствора аммиака.
5. ОСНОВНЫЕ НЕПОЛАДКИ И ИХ УСТРАНЕНИЕ
Возможные неполадки при эксплуатации раствора и способы их устранения приведены в таблице № 4.
Т а б л и ц а № 4.
6. ОБЕЗВРЕЖИВАНИЕ СТОЧНЫХ ВОД
Отработанные растворы композиции НСА-10 и промывные воды подают в кислые стоки.
Для обезвреживания сточных вод используются стандартные методы и оборудование.
ПДК по ионам тяжелых металлов при сбросе сточных вод устанавливаются местными органами санэпидемнадзора.
7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
7.1. При эксплуатации раствора НСА-10 необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.008-75 и заводских инструкций по технике безопасности.
7.2. Раствор композиции НСА-10 является слабокислым раствором, поэтому необходимо избегать его попадания в глаза и на кожу. В случае попадания раствора на кожу обильно промыть пораженное место большим количеством проточной чистой воды, а при появлении покраснения обратиться к врачу.
7.3. Работы по составлению и корректировке раствора выполнять в защитных очках, резиновых перчатках и специальной одежде, рекомендуемых ГОСТ 12.4.103-83.
7.4. Ванны никелирования, места хранения композиции НСА-10 должны быть оборудованы местной и общей вытяжной вентиляцией.
РАЗРАБОТЧИК
Гаврилин Г.О.
ЗАКАЗЧИК
________________________
________________________