Технологическая инструкция процесс химического никелирования в растворе композиции НСА-12
Настоящая инструкция устанавливает технологию приготовления, эксплуатации, анализа и корректировки раствора композиции НСА-12 (далее - раствор НСА-12).
Технологический процесс химического никелирования предназначен для получения покрытий сплавом никель-фосфор (10% фосфора по массе) на изделиях из стали, меди, мед-ных сплавов, алюминия и его сплавов, диэлектрических материалов.
Для получения качественного покрытия на алюминии и его сплавах необходима предварительная цинкатная обработка поверхности или цементация никелем (процесс ЮЛА-10-50). Для получения качественного покрытия на изделиях из меди и ее сплавов необходимо контактирование покрываемых изделий с алюминием или сталью в первый мо-мент начала осаждения. В случае покрытия печатных плат поверхность активируется солями палладия.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Состав раствора приведен в таблице № 1.
| Наименование компонентов | Концентрация | |
| НСА-12-1, мл/л | 50 | |
| НСА-12-2, мл/л | 200 |
1.2. Рекомендуемые технологические параметры указаны в таблице № 2.
| Наименование параметров | Значение | |
| Никель (по металлу), г/л | 5.1-5.3 | |
| рН раствора | 4.6-4.9 | |
| Температура раствора, ОС | 93-97* | |
| Скорость осаждения, мкм/час | 12 |
При соблюдении указанных технологических параметров процесс гарантирует точ-ность:
- по составу ± 0,25% фосфора
- по толщине ± 4%
1.3. Плотность загрузки
Площадь единовременно загружаемых в ванну химического никелирования деталей в пере-счете на 1 литр раствора не должна превышать предельной величины Sn, где Sn - суммарная площадь загружаемых одновременно деталей в дм2; h - заданная толщина покрытия в мкм.1.4. Из 1 литра электролита не рекомендуется осаждать более 1 грамма покрытия без корректи-ровки, т.к. последующее осаждение ухудшает качество осаждаемого покрытия.
2. МАТЕРИАЛЫ
Материалы, применяемые в процессе химического никелирования, приведены в таблице № 3.
| Наименование материала | Квалификация | |
| Композиция НСА-12-1 | ГОСТ 6709 | |
| Композиция НСА-12-2 | ГОСТ 6709 | |
| Корректирующий раствор НСА-РК | ГОСТ 6709 | |
| рН-корректор НСА-pH | ГОСТ 6709 | |
| Вода дистиллированная или деионизированная | ГОСТ 6709 |
3. ОБОРУДОВАНИЕ И ОСНАСТКА
3.2. Варианты нагрева ванны - электронагрев с внешней стороны ванны; электро-нагрев погруженными трубчатыми электронагревателями (ТЭНами) с корпусом из стали (с анодной защитой); комбинированный способ – нагрев паром через змеевик до рабочей тем-пературы и дальнейшее поддерживание заданного температурного режима ТЭНами.
По согласованию с заказчиком предлагается оригинальная патентованная конструк-ция ванны.
3.3. Ванна должна быть оборудована бортовым отсосом и, при необходимости, устройством непрерывной фильтрации (рекомендованная фильтрация - 1 объем в смену).
4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ЭКСПЛУАТАЦИЯ РАСТВОРА
4.1. Приготовление раствора
4.2. Контроль и корректирование раствора
Помимо этого, в процессе эксплуатации раствор закисляется, поэтому необходимо поддерживать требуемую кислотность раствора.
Соблюдение указанных условий позволяет осадить из одного литра раствора до 50 грамм никеля, после чего требуется его замена. Признаком выхода раствора из строя являет-ся выпадение осадка фосфита никеля, в результате чего раствор приобретает молочно-зеленую окраску.
В случае, если в раствор химического никелирования введено избыточное количе-ство рН-корректора, и рН раствора превысил величину 4,9 ед., раствор корректируется 30% раствором серной кислоты.
4.2.1. Корректирование раствора
- Отбор пробы: после тщательного перемешивания отобрать пробу раствора из рабо-чей ванны. Охладить до комнатной температуры. В случае наличия осадка раствор профиль-тровать.
- Необходимые реактивы: водный раствор аммиака (конц.), 0,1н. раствор трилона Б, индикатор мурексид.
- Ход анализа: 10 мл исследуемого раствора поместить в коническую колбу объемом 250 мл. Довести объем до 100 мл дистиллированной водой. Добавить 5 мл аммиака (20%) и индикатор на кончике шпателя. Титровать 0,1н. раствором трилона Б до изменения окраски раствора с желтой на фиолетовую.
- Расчет: С = А * 0,2973, где
А – объем 0,1н. раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл
С – концентрация никеля в растворе, г/л
Для увеличения концентрации никеля на 1 г/л необходимо добавить 30 мл/л коррек-тирующего раствора НСА-РК.
Для корректировки значения pH на 0,1 добавить примерно 0,8 мл/л концентрирован-но раствора аммиака.
5. ОСНОВНЫЕ НЕПОЛАДКИ И ИХ УСТРАНЕНИЕ
Возможные неполадки при эксплуатации раствора и способы их устранения приведены в таблице № 4.
| Характер неполадок | Возможные причины | Способы устранения | |
| Скорость не соответствует заявленной | Занижена кислотность Занижена концентрация НСА-12 Низкая температура раствора | Увеличить кислотность Откорректировать раствор по данным анализа Увеличить температуру до 95ОС | |
| Покрытие серого цвета | Занижена концентрация
НСА-12 Завышена кислотность Завышена кислотность | Откорректировать раствор по данным анализа Уменьшить кислотность Увеличить температуру до 95ОС | |
| Поверхность частично непокрыта или мажется | Некачественная предварительная подготовка Раствор загрязнен хлорид-ионами | Раствор загрязнен хлорид-ионами Заменить раствор |
6. ОБЕЗВРЕЖИВАНИЕ СТОЧНЫХ ВОД
Для обезвреживания сточных вод используются стандартные методы и оборудование.
ПДК по ионам тяжелых металлов при сбросе сточных вод устанавливаются местны-ми органами санэпидемнадзора.
7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
7.2. Раствор композиции НСА-12 является слабокислым раствором, поэтому необхо-димо избегать его попадания в глаза и на кожу. В случае попадания раствора на кожу обильно промыть пораженное место большим количеством проточной чистой воды, а при появлении покраснения обратиться к врачу.
7.3. Работы по составлению и корректировке раствора выполнять в защитных очках, резиновых перчатках и специальной одежде, рекомендуемых ГОСТ 12.4.103-83.
7.4. Ванны никелирования, места хранения композиции НСА-12 должны быть обору-дованы местной и общей вытяжной вентиляцией.