Главная >Технологические инструкции > Инструкция процесса меднения
ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ К ПРОЦЕССУ МЕДНЕНИЯ МГБ
Настоящая инструкция устанавливает технологию приготовления, эксплуатации, анализа и корректировки раствора композиции МГБ.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Состав электролита приведен в таблице № 1.
Таблица №1
| На приготовление 100 л раствора МГБ требуется: | Литры | кг | |
| Вода деионизированная | До 100 | ||
| Сульфат меди(II) • 5 H2O* | 10,0 | ||
| Серная кислота (х.ч., 96 % (w/w), d = 1,84 кг/л) | 20 | ||
| Натрий хлористый (х.ч.) | 0,011 (11,0 г) | ||
| Железо сернокислое (х.ч) | 0,3 | ||
| МГБ-1 | 1,5 | ||
| МГБ-2 | 0,2 |
ВАЖНО: при всех видах работ с МГБ необходимо удостовериться, что в точности соблюдаются все общие указания по обращению с растворами серной кислоты!
1.2. Рекомендуемые технологические параметры указаны в таблице № 2
Таблица №2
| Содержание металла | Прим. 25 г/л Cu | |
| pH | Менее 1; мониторинг не требуется. | |
| Температура раствора | 25- 30 °C | |
| Плотность тока | Катодного: 3-8 A/дм2
Aнодного: 0,5 – 2,5 A/дм2 | |
| Выход по току | 100 % (катодного и анодного) | |
| Скорость осаждения | 0,7 мкм при 3 A/дм² |
В таблице № 3 значения округлены до полной минуты:
Таблица №3
| Плотность тока | Толщина слоя (мкм) | ||||||
| 6 мкм | 9 мкм | 12 мкм | 24 мкм | 36 мкм | 48 мкм | ||
| 1,0 A/дм2 | 28 мин. | 41 мин. | 54 мин. | 108 мин. | --- | --- | |
| 2,0 A/дм2 | 14 мин. | 21 мин. | 28 мин. | 55 мин. | 82 мин. | 111 мин. | |
| 3,0 A/дм2 | 9 мин. | 14 мин. | 19 мин. | 37 мин. | 55 мин. | 73 мин. | |
| 4,0 A/дм2 | 7 мин. | 11 мин. | 14 мин. | 28 мин. | 42 мин. | 55 мин. | |
| 5,0 A/дм2 | 6 мин. | 8 мин. | 11 мин. | 22 мин. | 33 мин. | 44 мин. | |
| 6,0 A/дм2 | 5 мин. | 7 мин. | 9 мин. | 18 мин. | 27 мин. | 35 мин. |
2. Оборудование
Таблица №4
| Емкость (ванна) | ПП | |
| Вытяжка | Требуется | |
| Нагрев/Охлаждение | Фторопласт, ПВДФ | |
| Механическое перемешивание | Барботаж. Требуется примерно 10 - 20 м3 /час на 1 м длины катодной штанги | |
| Аноды | Специальные медные аноды с содержанием фосфора от 0,03 дo 0,06 %, предпочтительны пластины или медные шарики, куски в тита-новых анодных корзинах.
Аноды должны быть в мешках из кислостой-кого, полностью синтетического материала (напр. ПП). Рамы чехлов также из специального, полно-стью синтетического материала. |
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ЭКСПЛУАТАЦИЯ РАСТВОРА
3.1. Приготовление раствора
1. Сульфат меди растворяют в половине нужного объема деионизированной воды в от-дельной емкости из ПВХ, полиэтилена или нержавеющей стали. Для ускорения раство-рения сульфата меди, воду подогревают до 50 – 60 °C.
2. Серную кислоту добавляют при энергичном помешивании (Внимание! Необходимо надевать защиту лица!). Температура раствора не должна превышать 60°C.
3.Оставляют электролит на охлаждение до приблизит. 25 °C. При энергичном помешива-нии добавляют натрий хлористый, растворенный в небольшом количестве воды и добав-ки: МГБ-1, МГБ-2, которые требуются для составления раствора.
1. Сульфат меди растворяют в половине нужного объема деионизированной воды в от-дельной емкости из ПВХ, полиэтилена или нержавеющей стали. Для ускорения раство-рения сульфата меди, воду подогревают до 50 – 60 °C.
2. Серную кислоту добавляют при энергичном помешивании (Внимание! Необходимо надевать защиту лица!). Температура раствора не должна превышать 60°C.
3.Оставляют электролит на охлаждение до приблизит. 25 °C. При энергичном помешива-нии добавляют натрий хлористый, растворенный в небольшом количестве воды и добав-ки: МГБ-1, МГБ-2, которые требуются для составления раствора.
3.2 Эксплуатация
Таблица № 5
| В свежеприготовленном растворе (во время рабочего процесса) | Диапазон | ||
| Медь | 25 г/л | 23 –28 г/л | |
| Серная кислота | 200 г/л | 180 – 210 г/л | |
| Ионы хлорида | 100 мг/л | 80 – 110 мг/л |
Добавление 4,0 г/л сульфата меди (CuSO4 • 5 H2O) повышают содержание меди в растворе приблизит. на 1 г/л.
Добавление 0,57 мл/л серной кислоты (ч.д.а., 96 % (объемн)., d = 1,84 г/см3) повышает содержание серной кислоты примерно на 1 г/л. Серную кислоту в раствор добавляют при энергичном помешивании во избежание локального перенагрева раствора.
Требуется на 10.000 А.ч:
1. 0,8 л (0,25-1,2 л) МГБ-1
2. 0,6 л (0,25-1,2 л) МГБ-2
Плотность тока:
Прим. 1,0 A/дм2 (касательно общей площади поверхности всех деталей в барабане)
Добавление 0,57 мл/л серной кислоты (ч.д.а., 96 % (объемн)., d = 1,84 г/см3) повышает содержание серной кислоты примерно на 1 г/л. Серную кислоту в раствор добавляют при энергичном помешивании во избежание локального перенагрева раствора.
Требуется на 10.000 А.ч:
1. 0,8 л (0,25-1,2 л) МГБ-1
2. 0,6 л (0,25-1,2 л) МГБ-2
Плотность тока:
Прим. 1,0 A/дм2 (касательно общей площади поверхности всех деталей в барабане)
4. УКАЗАНИЯ ПО АНАЛИЗАМ
Титрометрическое определение концентрации меди
4.1 Принцип: Комплекс метрическое титрование
Реактивы:
1. Раствор аммиака 5 М; (5 н); (375 мл/л 25 %-ного раствора аммиака); плотность – 0,91 г/см3)
2. Смесь индикаторная РАN (1 %-ный спиртовый раствор)
3. Титровальный раствор ЭДТА, 0,1 М (ЭДТА = динатриевая соль этилендиа-мин тетра уксусной кислоты).
Процедура:
1. 1,0 мл пробы помещают в мерный стакан емкостью 500 мл и раз-бавляют с 100 мл деионизированной воды.
2. Осторожно добавляют 5 мл раствор аммиака, пока раствора окрасится в темно голубой цвет (величина pH при этом будет 9,5 – 10,0).
3. Если электролит меднения содержит значительное количество железа, которое опознается осаждением в форме гидроксида железа, надо взять еще одну свежую пробу, и к гидроксиду железа, который содержится в растворе, добавляют при-мерно 3,0 г раствора тартрата калия-натрия (сегнетова соль), перед добавлением 5 мл раствора аммиака.
4. После добавления индикаторной смеси на кончике шпателя, титруют с 0,1 мл ЭДТА титровальным раствором пока раствор из красновато - жел-того станет темно- фиолетовым.
Количество 0,1 мл ЭДТА титровального раствора, использованного на титрование, множат на 6,354 , а полученный результат – содержание меди в растворе (г/л).
Пример:
Для титрования 1,0 мл электролита было израсходовано 8,4 мл 0,1 M ЭДТА титро-вального раствора.
Вычисление:
8,4 x 6,354 = 53,4 г/л меди.
4.2 . Принцип: кислотно-основное титрование
Реагенты:
1. Индикаторный раствор метил оранжевый, конц. 0,1 %
2. Титровальный раствор гидроксида натрия 0,1 М; (0,1 н); 4 г/л NaOH
Процедура:
1. 1,0 мл** пробы помещают в мерный стакан емкостью 250 мл и разбавляют с 100 мл деионизированной воды.
2. Добавляют 5 капель метил оранжевого индикаторного раствора и титруют на фоне
3. титровального 0,1 M раствора гидроксида натрия, пока раствор из красного окра-шивается в желтый цвет.
4. Можно также применять титратор с pH электродом (титрование до первой эквива-лентной точки титрования)
Количество (мл) 0,1 M титровального раствора гидроксида натрия, пошедшее для титро-вания, множат на 4,9, а полученный результат – концентрация серной кислоты (г/л) в рас-творе.
Пример:
Для титрования 1,0 мл электролита было израсходовано 11,9 мл 0,1 M титровального раствора гид-роксида натрия.
Вычисление:
11,9 x 4,9 = 58,3 г/л серной кислоты.
4.3 Принцип: Потенциометрическое титрование
Реагенты:
1. Соляная кислота 0,1 M; (01 н); (8,3 мл/л HCl, плотность - 1,19 г/см3)
2. Титровальный раствора нитрата серебра 0,01 M; (0,01 н) (готовят доведением до объема 100,0 мл 0,1 M титровального раствора нитрата серебра в мерном стакане емкостью в 1000 мл)
Измерительный инструмент Титропроцессор или вольтметр (с миливольтной шка-лой)
Индикаторный электрод Ag/AgCl электрод с покрытием хлорида серебра
Серебряный электрод (серебряная проволока толщиной 2 мм) тщательно покрывается маслом и присоединяется к положительному полюсу генератора постоянного тока. Пла-тиновый электрод (платиновая проволока, положительный полюс для электро аналити-ческого осаждения металла) присоединяется к отрицательному полюсу. Электроды по-гружают на глубину примерно 5 - 6 cм в 0,1 M соляную кислоту и подвергаются элек-тролизу при постоянном помешивании в течение 1 – 2 часов при 1 - 2 мA. После исте-чения указанного времени, серебряный электрод должен быть ровного коричневого от-тенка.
Процедура:
1. 50,0 мл** электролита меднения помещают в стакан емкостью 150 мл и переме-шивают с
50 мл полностью деминерализованной водой.
2. Раствор титруют с 0,01 M титровальным раствором серебра натрия до первого скачка потенциала.
Примечание: Tитрование можно проводить и с титратором/вольтметром (до точки по-ворота), с Ag/AgCl электродом для определения конечной точки титрования. Визуаль-ное определение – невозможно.
Количество (мл) 0,01 M титровального раствора нитрата серебра, пошедшее для тит-рования, множат на 7,09, а полученный результат – содержание ионов хлорида (мг/л).
Пример.
Для титрования 50,0 мл пробы было израсходовано 10,75 мл титровального 0,01 M рас-твора нитрата серебра.
Вычисление.
10,75 x 7,09 = 76 мг/л хлорида
Реактивы:
1. Раствор аммиака 5 М; (5 н); (375 мл/л 25 %-ного раствора аммиака); плотность – 0,91 г/см3)
2. Смесь индикаторная РАN (1 %-ный спиртовый раствор)
3. Титровальный раствор ЭДТА, 0,1 М (ЭДТА = динатриевая соль этилендиа-мин тетра уксусной кислоты).
Процедура:
1. 1,0 мл пробы помещают в мерный стакан емкостью 500 мл и раз-бавляют с 100 мл деионизированной воды.
2. Осторожно добавляют 5 мл раствор аммиака, пока раствора окрасится в темно голубой цвет (величина pH при этом будет 9,5 – 10,0).
3. Если электролит меднения содержит значительное количество железа, которое опознается осаждением в форме гидроксида железа, надо взять еще одну свежую пробу, и к гидроксиду железа, который содержится в растворе, добавляют при-мерно 3,0 г раствора тартрата калия-натрия (сегнетова соль), перед добавлением 5 мл раствора аммиака.
4. После добавления индикаторной смеси на кончике шпателя, титруют с 0,1 мл ЭДТА титровальным раствором пока раствор из красновато - жел-того станет темно- фиолетовым.
Количество 0,1 мл ЭДТА титровального раствора, использованного на титрование, множат на 6,354 , а полученный результат – содержание меди в растворе (г/л).
Пример:
Для титрования 1,0 мл электролита было израсходовано 8,4 мл 0,1 M ЭДТА титро-вального раствора.
Вычисление:
8,4 x 6,354 = 53,4 г/л меди.
4.2 . Принцип: кислотно-основное титрование
Реагенты:
1. Индикаторный раствор метил оранжевый, конц. 0,1 %
2. Титровальный раствор гидроксида натрия 0,1 М; (0,1 н); 4 г/л NaOH
Процедура:
1. 1,0 мл** пробы помещают в мерный стакан емкостью 250 мл и разбавляют с 100 мл деионизированной воды.
2. Добавляют 5 капель метил оранжевого индикаторного раствора и титруют на фоне
3. титровального 0,1 M раствора гидроксида натрия, пока раствор из красного окра-шивается в желтый цвет.
4. Можно также применять титратор с pH электродом (титрование до первой эквива-лентной точки титрования)
Количество (мл) 0,1 M титровального раствора гидроксида натрия, пошедшее для титро-вания, множат на 4,9, а полученный результат – концентрация серной кислоты (г/л) в рас-творе.
Пример:
Для титрования 1,0 мл электролита было израсходовано 11,9 мл 0,1 M титровального раствора гид-роксида натрия.
Вычисление:
11,9 x 4,9 = 58,3 г/л серной кислоты.
4.3 Принцип: Потенциометрическое титрование
Реагенты:
1. Соляная кислота 0,1 M; (01 н); (8,3 мл/л HCl, плотность - 1,19 г/см3)
2. Титровальный раствора нитрата серебра 0,01 M; (0,01 н) (готовят доведением до объема 100,0 мл 0,1 M титровального раствора нитрата серебра в мерном стакане емкостью в 1000 мл)
Измерительный инструмент Титропроцессор или вольтметр (с миливольтной шка-лой)
Индикаторный электрод Ag/AgCl электрод с покрытием хлорида серебра
Серебряный электрод (серебряная проволока толщиной 2 мм) тщательно покрывается маслом и присоединяется к положительному полюсу генератора постоянного тока. Пла-тиновый электрод (платиновая проволока, положительный полюс для электро аналити-ческого осаждения металла) присоединяется к отрицательному полюсу. Электроды по-гружают на глубину примерно 5 - 6 cм в 0,1 M соляную кислоту и подвергаются элек-тролизу при постоянном помешивании в течение 1 – 2 часов при 1 - 2 мA. После исте-чения указанного времени, серебряный электрод должен быть ровного коричневого от-тенка.
Процедура:
1. 50,0 мл** электролита меднения помещают в стакан емкостью 150 мл и переме-шивают с
50 мл полностью деминерализованной водой.
2. Раствор титруют с 0,01 M титровальным раствором серебра натрия до первого скачка потенциала.
Примечание: Tитрование можно проводить и с титратором/вольтметром (до точки по-ворота), с Ag/AgCl электродом для определения конечной точки титрования. Визуаль-ное определение – невозможно.
Количество (мл) 0,01 M титровального раствора нитрата серебра, пошедшее для тит-рования, множат на 7,09, а полученный результат – содержание ионов хлорида (мг/л).
Пример.
Для титрования 50,0 мл пробы было израсходовано 10,75 мл титровального 0,01 M рас-твора нитрата серебра.
Вычисление.
10,75 x 7,09 = 76 мг/л хлорида
5. ОБЕЗВРЕЖИВАНИЕ СТОЧНЫХ ВОД
Отработанные растворы композиции МГБи промывные воды подают в кислые стоки.
Для обезвреживания сточных вод используются стандартные методы и оборудование.
ПДК по ионам тяжелых металлов при сбросе сточных вод устанавливаются местны-ми органами санэпидемнадзора.
Для обезвреживания сточных вод используются стандартные методы и оборудование.
ПДК по ионам тяжелых металлов при сбросе сточных вод устанавливаются местны-ми органами санэпидемнадзора.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. При эксплуатации раствора МГБ необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.008-75 и заводских инструкций по технике безопасности.
6.2. В случае попадания раствора на кожу обильно промыть пораженное место боль-шим количеством проточной чистой воды, а при появлении покраснения обратиться к вра-чу.
6.3. Работы по составлению и корректировке раствора выполнять в защитных очках, резиновых перчатках и специальной одежде, рекомендуемых ГОСТ 12.4.103-83.
6.2. В случае попадания раствора на кожу обильно промыть пораженное место боль-шим количеством проточной чистой воды, а при появлении покраснения обратиться к вра-чу.
6.3. Работы по составлению и корректировке раствора выполнять в защитных очках, резиновых перчатках и специальной одежде, рекомендуемых ГОСТ 12.4.103-83.